Нефелометрическое определение фосфорной кислоты по P. Kober'y и G. Egerer'y ¹)

Реактивы:

1. Раствор молибденовокислого натра. 1,5 гр. соли растворяют в 2,5 к. стм. воды; прибавляют при побалтывании 10 к. стм. НСl (1:1). Молибденовокислый натрий приготовляют так: кипятят около часа 35,5 гр. молибденовой кислоты (без аммиака!) с 50 к. стм. раствора NaOH (400 гр. 96% едкого натра в 1 литре); прибавляют воды до 84 к. стм.; по растворении молибденовокислого натра прибавляют несколько гр. чистого талька, перемешивают и фильтруют.

Фильтрат выпаривают досуха, остаток обрабатывают 40 к. стм. 95% алкоголя, фильтруют, промывают несколько раз таким же алкоголем и высушивают при 50°.

2. Раствор стрихнина. Обрабатывают 2 гр. чистого сернокислого стрихнина 80 к. стм. воды при 90°; по растворении и охлаждении доводят водой до 100 к. стм.

3. Соляная кислота (1:1). 50 к. стм. НСl уд. в. 1,20 разводят водой до 100 к. стм.; 24 к. стм. ее должны отвечать 30 к. стм. 0,5 н. Na₂CO₃.

4. Раствор для осаждения фосфорной кислоты. К раствору (1) прибавляют 1 к. стм. раствора (2), перемешивают и оставляют на ночь. После фильтрации (бумага Schl. и Sch. 575 или 589). Жидкость должна быть совершенно прозрачной и бесцветной.

5. Образцовый раствор. 0,1 гр. КН₂РО₄ растворяют в 2 л. воды; 100 к. стм. этого раствора разводят водой до 1 л.; этот образцовый раствор содержит 5 мгр. КН₂РО₄ в литре.

Ход анализа. К 30 к. стм. вытяжки прибавляют 5 к. стм. НС1 (3), затем 5 к. стм. реактива (4) и тщательно перемешивают; к полученной жидкости медленно приливают 10 к. стм. раствора фосфата (исследуемого или образцового); смесь перемешивают вращательным движением и после 3-х минутного стояния наблюдают в нефелометре. Из существующих методов опр. Р₂О₅ это самый чувствительный; он дает возможность определять 1 часть фосфорной кислоты в 2 милл. ч. воды.

¹) Journ. of Americ. Chem. Soc. 1915, стр. 2373.