К. К. ГЕДРОЙЦ
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определение кремнекислоты

Реактивы те же, что и в методе Woodman'a и Cayvan'a для определения фосфорной кислоты. 10 частей РО4 на миллион образцового колориметрическ. раствора эквивалентно по цвету 4 частям SiO2 на миллион.

Ход анализа. А. Определение фосфорной кислоты совершается по предыдущему методу, и результат выражается в частях РО4 на миллион первоначального раствора.В. Определение кремневой и фосфорной кислот вместе. Берут определенное количество испытуемого раствора, в зависимости от его крепости, и разводят приблизительно до 40 к. стм. водою, не содержащей кремнекислоты, прибавляют 5 к. стм. азотной кислоты (6) и 4 к, стм. молибденовокислого аммония (7) и доводят объем до 50 к. стм., через 20 мин. сравнивают с образцовым колориметрическим раствором (9) и выражают результат в числе частей РО4 на миллион первоначального раствора. Вычисление количества кремнекислоты: если результат первого определения выражается через А, второго через В, а искомое количество кремнекислоты, выраженное в частях SiO3 на миллион, - х, то B=A+x/0,4, откуда х=0,4 (В-А).

Определение серной кислоты

Реактивы.

1. Хромовокислый барий. Прибавляют раствор хромовокислого калия к горячему раствору хлористого бария, пока жидкость не пожелтеет; осадок промывают сначала декантацией, а после на фильтре, употребляя вначале воду, слабо подкисленную уксусной кислотой; после просушки осадок растирают в порошок.

2. Соляная кислота, концентрированная.

3. Раствор едкого натра.

4. Образцовый раствор двухромовокислою калия; очищают эту соль кристаллизацией из горячего раствора (во время кристаллизации сильно перевешивают); кристаллическую массу отжимают и высушивают при 100°-110° С; растворяют 1,533 гр. соли в воде и разводят до 1 литра; раствор не изменяется, если его хранить в склянке с притертой пробкой; 1 к. стм. его соответствует 1 мгр. SO4 (или 0,833 мгр. SO3).

Ход анализа. 150-200 к. стм. испытуемого раствора помещают в соответствующий сосуд, прибавляют 5-10 капель соляной кислоты (2), 0,1-0,2 гр. хромовокислого бария (1) и нагревают на голом огне до кипения. После полного охлаждения прибавляют едкого натра (3) до тех пор, пока капля жидкости не окрасит красную лакмусовую бумагу в слабый синий цвет; значительного избытка NaOH надо избегать. Затем раствор фильтруют через двойной фильтр; первые порции фильтрата, всегда несколько мутные, отбрасывают и собирают только вполне прозрачную жидкость.

100 к. стм. прозрачного фильтрата наливают в цилиндр для сравнения; в другой такой же цилиндр помещают 100 к. стм. воды, прибавляют несколько капель NaOH и приливают из бюретки по каплям образцового раствора двухромовокислого калия, пока окраска в обоих цилиндрах не сравняется; для точности, особенно когда пришлось прилить много раствора К2Cr2O7, необходимо испытуемую жидкость довести дестиллированной водою до объема образцового колориметрического раствора. Умножая число куб. стм. раствора К2Сr2O7, прибавленных во второй цилиндр, на 10, получают число мгр. SO4 на литр, или число частей SO4 на миллион испытуемого раствора (а умножая на 8,33, получим часло мгр. SO3 на литр). Этот результат надо исправить на растворимость ВаСrО4 при этих условиях, т. е., как найдено, надо из полученного результата отнять 8,2 (если же результат выражается в мгр. SO3, то надо отнять 6,9).

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru