| К. К. ГЕДРОЙЦ | ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ |
Обработав почву тем или другим способом, приступают к фильтрации; вышеупомянутое исследование показало между прочим, что, как при методе 10-часового нагревания на кипящей водяной бане, так и при методе получасового кипячения, с фильтрацией можно не спешить: одинаковые результаты получаются, если фильтровать тотчас после нагревания или кипячения и по прошествии суточного стояния приготовленной вытяжки, конечно, без нагревания; но во всяком случае фильтровать нужно горячую вытяжку, иначе фильтрация сильно задерживается. При 50 гр. почвы наиболее подходящей будет быстро фильтрующая воронка с диаметром в 9 стм.; применяют беззольный фильтр (№ 5892 Schl. u. Sch.) диаметром в 15 стм.; для ускорения фильтрации по возможности не переносят почвы на фильтр и поддерживают жидкость в колбе горячей; отфильтровав жидкость, промывают почву горячей водою, слабо подкисленною соляной кислотой, перенося при этом почву на фильтр. Промывание продолжают до полного (или почти полного) исчезновения в промывных водах реакции на железо с роданистым калием (или аммонием).
Сжигание органических веществ и выделение кремнекислоты. Фильтрат с промывными водами выпаривается в фарфоровой чашке (наиболее подходящей при указавном количестве почвы является чашка с диаметром в 16 стм.), при чем когда вся жидкость выпарится примерно до 200 к. стм., прибавляют 25 к. стм. концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,4) для окисления органических веществ; для окончательного окисления после выпаривания жидкости досуха или насколько это возможно (при почвах богатых известью), остаток смачивают царской водкой, чашку ставят снова на кипящую водяную баню, покрыв во избежание разбрызгивания часовым стеклом; по прекращении бурной реакции стекло снимают и жидкость выпаривают; та же операция повторяется еще один или два раза, смотря по богатству почвы перегноем; при последнем выпаривании необходимо смыть покрывательное стекло водою в чашку. После окисления органических веществ переводят кремнекислоту, извлеченную из почвы соляной кислотою 1), в нерастворимое состояние; для этого сухой остаток просушивают на песчаной бане 1-1,5 часа при t° около 125°; в том случае, когда на водяной бане не удается сполна выпарить жидкость, сушить на песчаной бане нужно сначала осторожно, постоянно помешивая содержимое стеклянной палочкой, пока оно не выпарится досуха.
1) Действие на почву 10% соляной кислоты при нагревании проще всего можно представить себе таким образом, что кислота эта разлагает часть почвенных алюмосиликатов, при чем основания их, а также алюминий и железа, входящие в кислотную их часть, переводятся в раствор, кремнекислота же, как вещество трудно растворимое в кислотах, в большой своей части остается в нерастворенном аморфном состоянии; сравнительно лишь очень ничтожная часть ее переходит в раствор.
По окончании просушивания охлажденный остаток смачивают царской водкой, чашку помещают снова на водяную баню и снова выпаривают; для удаления азотной кислоты полученный сухой остаток смачивается раз или два соляной кислотой и каждый раз выпаривается досуха. После этого приступают к растворению сухого остатка: смывают покровное стекло в чашку водою из промывалки, прибавляют еще воды так, чтобы ее набралось в чашке около 100 к. стм., ставят чашку на кипящую водяную баню (или на горелку с сеткой) и к сильно нагревшейся жидкости приливают постепенно небольшими количествами концентрированную соляную кислоту до полного растворения окиси железа; если остаток от выпаривания солянокислой вытяжки значителен, то воды приходится прибавлять в чашку больше 100 к. стм.: в этом случае прибавление воды уже после подкисления соляной кислотою вызывает иногда выпадение полуторных окислов; во всяком случае растворение лишь тогда можно считать полным, когда остающаяся небольшая муть (кремнекислота) не будет совершенно неокрашенной окисью железа; если этого не удается достичь, то поступают так: или снова выпаривают содержимое чашки и вторично обрабатывают царской водкой с удалением после этого азотной кислоты; или же фильтруют, не обращая внимания на нерастворившееся железо, и растворяют затем окись железа из осадка на фильтре (см. ниже).
Жидкость из чашки после растворения отфильтровывают в мерную колбу в 500 к. стм. через быстро фильтрующий фильтр. (№ 589, Schl. u. Sch., 9 стм. в диаметре), применяя наиболее быстро фильтрующие воронки (с длинными трубками), так как фильтрация, вследствие коллоидального характера, кремнекислоты, идет чрезвычайно медленно; жидкость в чашке следует все время поддерживать в горячем состоянии; смывают кремнекислоту из чашки на фильтр горячей 1% соляной кислотой и такой же кислотой промывают кремнекислоту на фильтре до исчезновения в промывных водах реакции на окись железа. Если отфильтрованная SiO2 оказывается окрашенной, то промывания не производят, а вынимают фильтр из воронки, помещают его в маленькую фарфоровую чашечку, смачивают царской водкой, выпаривают, вытесняют азотную кислоту соляной кислотой, обрабатывают горячей соляной кислотой и снова фильтруют, поместив новый фильтр в ту же воронку; фильтр с содержимым промывают 1%-й горячей соляной кислотою. Фильтр с кремнекислотой высушивают (в сушильном шкапу или прямо уже во взвешенном платиновом тигле на слабом огне горелки), озаливают в тигле, прокаливают и взвешивают; полученный вес содержимого тигля, умноженный на 2, даст процентное содержание в почве кремнекислоты (SiO2), растворимой в 10%-й солянокислой вытяжке.
Колбу с фильтратом, содержащим алюминий, железо, марганец, фосфорную и серную кислоты, кальций, магний, калий и натрий, доводят после охлаждения водою до черты, содержимое тщательно перемешивают и приступают к анализу приготовленной таким образом солянокислой вытяжки.
Остаток почвы, оставшийся после обработки ее соляной кислотой, при полном анализе не выбрасывается, а служит для определения общего количества минеральных веществ, неразложившихся соляной кислотою, и для определения той свободной кремнекислоты, которая явилась результатом воздействия на почву соляною кислотою. Для этих определений этот остаток подготовляется следующим способом:
Воронка с этим остатком покрывается бумагой и ставится в теплое место для более быстрого просушивания; когда почва достаточно просохнет, ее переносят количественно с фильтра во взвешенную фарфоровую чашечку (с диаметром около 9 стм.), стараясь оставить на фильтре возможно меньшее количество почвы. Фильтр с оставшимися на нем частичками почвы озаливают в платиновой чашке, золу переносят в ту же фарфоровую чашку, прикрывают чашку стеклом и оставляют при обыкновенной температуре, пока содержимое не примет воздушно-сухого состояния (повторное взвешивание); тогда определяют вес остатка, затем тщательно перемешивают, растирая комки маленьким агатовым пестиком и, если не тотчас приступают к анализу (см. ниже), то помещают в баночку с притертою пробкой.