К. К. ГЕДРОЙЦ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Анализ солянокислой вытяжки

В приготовленной по вышеописанному способу солянокислой вытяжке определяются: в одной порции - фосфорная кислота, в другой - железо, алюминий, марганец, кальций и магний, и в третьей - серная кислота, калий и натрий.

Анализ производится по тем же способам, какие изложены нами при описании хода валового анализа с некоторыми лишь частичными отклонениями, вызываемыми главным образом иным количественным соотношением между определяемыми элементами в солянокислой вытяжке; поэтому здесь мы не будем подробно излагать ход определений, а сделаем лишь указания на необходимые отклонения по сравнению с определениями при валовом анализе.

Определение фосфорной кислоты

I. Метод двойного осаждения. Для этого определения обычно берется 100 к. стм. кислоты вытяжки (10 гр. почвы); так как солянокислые вытяжки в окончательном виде часто содержат сравнительно много соляной кислоты, а избыток ее даже в нейтрализованном состоянии задерживает осаждение фосфорной кислоты молибденового жидкостью и может повлечь неполное осаждение, то в тех случаях, когда при приготовлении солянокислой вытяжки почему-либо пришлось растворять в большом количестве НСl, - этот избыток следует удалить. 100 к. стм. вытяжки переносят в стакан емкостью около 250 к. стм. Если удалять соляной кислоты не надо, то жидкость усредняют аммиаком до ясно щелочной реакции, слабо подкисляют азотной кислотой и осаждают фосфорную кислоту прибавлением 50 к. стм. молибденовой жидкости и т. д., как описано при валовом анализе. Если соляную кислоту надо удалить, то выпаривают содержимое стакана на кипящей водяной бане досуха и растворяют при нагревании в слабой азотной кислоте, а затем осаждают молибденовой жидкостью.

II. Объемный метод Nyssens'a. Определение ведется совершенно так же, как при валовом анализе (см. стр. 50). При содержании в почве 0,1% Р2О5, растворимой в 10%-й солянокислой вытяжке, можно ограничиваться для анализа 50 к. стм. вытяжки (5 гр. почвы).

III. Метод Lorenz'a. Для определения фосфорной кислоты в 10%-й солянокислой вытяжке по методу Lorenz'a достаточно брать 25 к. стм. вытяжки (2,5 гр. почвы). К этому количеству вытяжки прибавляют 25 к. стм. реактива 3 (см. стр. 55) и поступают дальше, как описано на стр. 53.

Определение железа, алюминия, марганца, кальция и магния.

Определение этих веществ ведется в 100 к. стм. соляно-кислой вытяжки (10 гр. почвы); в них последовательно выделяются и определяются: 1) сумма полуторных окислов с фосфорной кислотой, Fe2O3 + Al2O3 + P2O5 (и отдельно Fe2O3), 2) марганец, 3) кальций и 4) магний.

Определение Fe2O3+Al2O32О5. Определение ведется тем же способом, что и при валовом анализе почвы (см. стр. 56); необходимо только иметь в виду, что осадок полуторных окислов при солянокислой вытяжке обычно значительно больше, чем в случае валового анализа; поэтому здесь больше опасности увлечения им углекислого кальция (необходимо внимательное отношение к реакции перед фильтрацией) и прохождения полуторных окислов через фильтр при фильтрации и при промывании (быстро фильтрующая воронка и фильтр, горячая жидкость и горячая вода для промывания). Растворение промытого осадка полуторных окислов, в виду большего его объема лучше производить вторым из указанных на стр. 58 способов (перенос фильтра с осадком в чашку).

Раствор полуторных окислов собирается в мерную колбу емкостью в 200 или 250 к. стм. и делится на две обычно равные части.

Анализ первой порции (определение Fe2O3+Al2O3+P2О5) делается точно по описанию на стр. 59.

Анализ второй порции (определение Fe2O3) делается точно по описанию на стр. 60.

Определение алюминия, см. стр. 66.

В фильтрате после отделения полуторных окислов ацетатным способом определяется последовательно марганец, кальций и магний.

Определение марганца. Фильтрат сгущается до небольшого объема и в нем осаждают марганец, как описано на стр. 68. Вес осадка Мn2О4, помноженный на 0,93, даст содержание МnО в 10 гр. почвы.

Определение кальция. В сгущенном выпариванием фильтрате от марганца определяется кальций, как описано на стр. 72.

Определение магния. В фильтрате от кальция, сгущенном выпариванием, если это нужно, определяется магний, согласно описанию на стр. 75.

Определение серной кислоты и щелочей.

Количество натрия, извлекаемого из почвы 10%-й солянокислой вытяжкой, очень ничтожно, и так как натрий определяется по разности (см. стр. 85), то для более или менее точного его определения приходится для анализа щелочей брать возможно большую навеску, во всяком случае не менее 20 гр. почвы, т. е. 200 к. стм. приготовленной, по описанию на стр. 109, солянокислой вытяжки. В этой порции прежде всего выделяется серная кислота, как мешающая дальнейшему анализу, и в случае надобности определяется ее количество. Определение серной кислоты. Взятое для определения щелочей количество солянокислой вытяжки в стакане доводится до кипения, и серная кислота осаждается хлористым барием, как указано на стр. 78. Если исследуемая почва не засолена гипсом или сернокислым натрием, то содержание в солянокислой вытяжке серной кислоты обычно очень ничтожно (она появляется в солянокислой вытяжке главным образом как продукт окисления при приготовлении вытяжки серы органических веществ почвы), поэтому хлористого бария для осаждения требуется очень мало, обычно лишь несколько капель; прибавление излишнего избытка его вредит определению щелочей. Полученный вес сернокислого бария, помноженный на 0,34293, даст количество SO3 в гр. во взятой навеске почвы.

Определение щелочей. В фильтрате от серной кислоты определяются щелочи согласно описанию, данному на стр. 80. Осадок от известкового молока получается очень объемистый, фильтровать его следует через воронку в 7-9 сант. в диаметре, а промывание вести, пока не наберется 1-l,5 литра промывных вод.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru