| К. К. ГЕДРОЙЦ | ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ |
Навеска почвы 1), также тонко истертой, как и для фтористоводородной вытяжки, тщательно перемешивается в фарфоровой чашечке со смесью прокаленных углекислых солей калия и натрия 2) (5 частей К2СО3 и 4 части Nа2СО3); количество смеси должно в 3-4 раза превышать количество почвы; смесь переносится в платиновый тигель (объем его должен не меньше, чем в два раза превышать объем всей смеси), чашка смывается в тигель небольшим количеством той же смеси, и содержимое тигля нагревается сначала на малом пламени горелки, которое постепенно усиливают, не доводя однако тигля до накаливания; такое нагревание ведут в течение минут 10, а затем пламя усиливают, насколько это возможно, помещая горелку таким образом, чтобы накаливался один бок тигля (тигель при этом должен быть прикрыт крышкой); когда в месте прокаливания начнется сплавление, горелку постепенно пододвигают к средине тигля.
1) Относительно количества почвы, берущегося для сплавления, можно указать следующее. Навеску больше 5 гр. брать для оплавления не следует; в полученном сплаве можно будет определить валовое содержание SiO3, SO3 и Р2О5; для последнего определения брать меньше 5 гр. почвы не советуем. Если в сплаве надо определить только SiO2, или кроме нее еще Аl2О3, Fе2О3, Са и Mg, то достаточно навески в 2,5 гр.
2) Применяющаяся для сплавления смесь углекислых солей калия и натрия должна быть непременно исследована на чистоту; полагаться на то, что употребляемый реактив назван фирмой puriss. pro anal. в данном случае совершенно не следует, так количество смеси по сравнению с количеством почвы очень велико и уже небольшие примеси могут внести существенную ошибку в получаемые результаты. В данном случае лучше всего заготовить большую порцию смеси углекислого калия и углекислого натра (напр. клгр. 5), тщательно перемешать ее и исследовать содержание кремнекислоты, окисей железа и алюминия, марганца, серы, фосфора, кальция и магния в 20 граммах ее, сплавив их в тигле, растворив полученный сплав в соляной кислоте и т. д.
На горелках Теклю средних размеров сплавление можно закончить в 1/2 часа; при работе на горелках Бунзена приходится прибегать к муфелю. Сплавление окончено, когда вся смесь и в тигле перейдет в жидкое однородное состояние. Окончив сплавление, раскаленный тигель, покрытый крышкой, переносят непосредственно с горелки в фарфоровую чашку с дестиллированной водой, налитой в таком количестве, чтобы тигель, поставленный на дно чашки, погрузился в воду на 3/4. При таком охлаждении сплав легко отстает от тигля. Когда тигель охладится, помещают его и крышку в объемистый стакан и приливают около 100 к. стм. дестиллированной воды: когда весь сплав распустится в воде, дав мутную от хлопьев SiO2 жидкость, осторожно прибавляют соляной кислоты до сильно кислой реакции, держа стакан покрытым стеклом; затем содержимое чашки сливают в фарфоровую чашку, промывают водою покрывавшее стакан стекло, тигель и его крышку, собирая промывные воды в ту же чашку.
Для перевода сплава в раствор можно, имея уже некоторый навык, поступать следующим более быстрым способом. В фарфоровую чашку (при навеске почвы в 5 гр. размеры чашки около 18 стм. в диаметре) наливают около 200 к. стм. дестиллированной воды; в эту воду погружают тигель прямо с огня после окончания сплавления; сюда же бросают крышку. Когда тигель охладится, его вынимают; отставший от стенок тигля сплав пересыпают в ту же чашку; туда же погружают снова тигель (если сплав не отстал от тигля, то погружают тигель вместе со сплавом) для растворения остатка сплава, не отставшего от стенок; помощью стеклянной палочки перемешивают содержимое чашки, раздавливая и раздробляя по возможности комки сплава; когда большая часть сплава разойдется, прибавляют в чашку небольшими порциями (около 5 к. стм.) концентрированной соляной кислоты; кислота приливается по стенке чашки без помешивания жидкости; при таком приливании реакция между углесолями и соляной кислотою протекает медленно и очень спокойно, опасности разбрызгивания нет; через несколько минут жидкость осторожно перемешивают и снова приливают кислоты и т. д. до ясно кислой реакции. После этого тигель и крышку вынимают и промывают водою из промывалки в ту же чашку. Крышку и тигель необходимо тщательно осмотреть, не осталось ли на них нерастворившегося сплава.
Большая часть кремнекислоты будет находиться в чашке в свернутом состоянии, часть же ее будет в растворе; для того, чтобы последнюю перевести в нерастворимое состояние, а также для того, чтобы и свернувшуюся SiО2 сделать нерастворимой в воде,-содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и просушивают в течение 1 часа при 125 - 150° 1); повышать t° выше 150° не следует, во избежание перевода хлорного железа в окись, что в значительной степени затрудняет дальнейший ход анализа, требуя смачивания царской водкой и вторичного выпаривания. После просушивания растворяют сухой остаток при нагревании в 1%-ой соляной кислоте (в чашку приливают около 200 к. стм. ее); нагревание продолжают до полного растворения железа, признаком чего служит совершенно белый цвет нерастворяющейся в кислоте SiO2; если нагреванием и прибавлением нового количества соляной кислоты не достигается этого, то значит сухой остаток был пересушен на песчаной бане; тогда приходится содержимое чашки выпаривать досуха, смачивать небольшим количеством царской водки, снова выпаривать досуха, после чего опять растворять в 1%-й соляной кислоте, как указано выше.
1) К. Гедройц. О переводе кремнекислоты в нерастворимое состояние при почвенном анализе. Ж. Оп. Агр. 1918, стр. 155.
После обработки сухого остатка соляной кислотой отфильтровывают нерастворимую кремнекислоту через быстро фильтрующий фильтр (воронка с длинной трубкой и фильтр 589i диаметром в 11 стм., если навеска почвы 5 гр.), поддерживая все время жидкость в чашке в горячем состоянии; кремнекислоту промывают горячей 1%-й соляной кислотой до полного вымывания железа (проба роданистым калием). Фильтр с кремнекислотой просушивается во взвешенном платиновом тигле, озоляется на слабом пламени, затем сильно прокаливается. По охлаждении в эксикаторе тигель взвешивается. Прибыль в весе тигля даст количество SiO2 в граммах во взятой для сплава навеске почвы.
Примечание. Однократным просушиванием сплава при 125-150° никогда не удается выделить всей кремнекислоты; в фильтрате может остаться до 1°/о ее; когда в фильтрате должна определяться Р2O5 или же определение валовой кремнекислоты производится с какими-нибудь специальными целями, требующими особой точности, то полученный фильтрат необходимо выпарить, снова просушить около 1 часа при 125-150°, растворять и фильтровать.