| К. К. ГЕДРОЙЦ | ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ |
В полученном из сплава солянокислом растворе можно определить, кроме выделенной уже SiO2: SO3, Р2О5, А12О3, Fe2O3, Мn, Са и Mg.
Определение SO3 и P2O5. Оба эта вещества можно определить из одного и того же раствора последовательно. Для этого определения нужно иметь раствора из сплава не меньше, чем 5 гр. почвы. Прежде чем приступать к определению указанных окислов, необходимо фильтрат от кремнекислоты, полученный только что указанным способом, еще раз выпарить на водяной бане, сухой остаток просушить 1/2 часа на песчаной бане при температуре 125-150°, растворить в 1%-й соляной кислоте при нагревании (как указывалось выше) и отфильтровать горячим через быстро фильтрующий маленький фильтр (№ 5891, 7 стм. в диаметре); фильтр озолить во взвешенном платиновом тигле и сильно прокалить; полученная прибыль в весе тигля даст вес SiO2, снова выделенной из раствора сплава; полученный вес SiO2 добавляется к ранее полученному. Тут дело в том, что никогда одним выпариванием раствора сплава и одной сушкой полученного сухого остатка нельзя кремнекислоту перевести в состояние полной нерастворимости; часть ее, очень небольшая, растворится снова при растворении просушенного сухого остатка. Эта часть настолько мала, что ею можно пренебречь при определении количества валовой SiO2; но при определении фосфорной кислоты она должна быть обязательно выделена из раствора, так как присутствие даже незначительного количества SiO2 в растворе может очень сильно отразиться на точности определения P2О5: кремнекислота дает с молибденовой жидкостью соединение, аналогичное фосфорномолибденовокислому аммонию.
В полученном от вторичного осаждения SiО2 фильтрате определяют сначала серную кислоту осаждением в кипящем кислом растворе кипящим раствором хлористого бария (см. стр. 78); избытка хлористого бария нужно избегать.
В фильтрате от сернокислого бария определяется фосфорная кислота одним из вышеописанных способов (см. стр. 47). Если в фильтрате много соляной кислоты, то перед осаждением ее лучше удалить выпариванием, а сухой остаток растворить в слабой азотной кислоте. Относительно определения валовой фосфорной кислоты в почвенных сплавах в литературе имеются указания, что при таком определении получаются пониженные ее количества по сравнению с количествами, получаемыми из фтористоводородной вытяжки; одной из причин этого может быть потеря фосфора (и серы) при производстве сплава, вследствие восстановления; во избежание этого, когда в сплаве предполагается определение Р2О5 и SО3, следует к смеси углекислых щелочей прибавлять еще селитру (1 гр. на 5 гр. почвы).
Если в сплаве предполагается определение SO3 и если светильный газ содержит серу, то сплавление необходимо производить на спирту или на бензине (горелки Бартеля); при сплавлении на таком газе данные серной кислоты получаются совершенно несоответствующие действительности.
Определение Al2O3, Fe2O3, MnO, CaO и MgO. Определение этих веществ в солянокислом растворе из почвенного сплава производится таким же способом и в той же последовательности, как и во фтористоводородной вытяжке (см. стр. 56).