| К. К. ГЕДРОЙЦ | ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ |
Для определения валового количества в почве щелочей (и серной кислоты) служит вторая половина фтористо-водородной вытяжки - 200 или 250 к. стм. (2 или 2,5 гр. почвы), оставшиеся от 500 к. стм. приготовленной вытяжки после взятия из нее 250 к. стм. для определения железа, алюминия, марганца, кальция и магния.
В том случае, когда фтористо-водородная вытяжка готовилась с прибавлением серной кислоты, определять валовое содержание почвенной серы в этой вытяжке, конечно, невозможно; его можно определять в ней лишь тогда, когда фтористо-водородная вытяжка готовилась в присутствии соляной кислоты. Таким образом, в первом случае во взятом объеме вытяжки будут определяться только калий и натрий, а во втором кроме них и серная кислота. Но так как для определения калия и натрия серная кислота, присутствующая в жидкости, должна быть все равно предварительно выделена и удалена, то ход анализа в общем одинаков в обоих случаях.
В нагретую до кипения кислую жидкость прибавляют кипящего 10%-го раствора хлористого бария; после прибавления кипячение продолжают несколько минут при помешивании, а затем стакан, покрытый стеклом, оставляют на горячей водяной бане не меньше, чем на 4 часа; испробовав на полноту осаждения, фильтруют через плотный безвольный фильтр (№ 5893), промывают кипящей водою, подкисленной соляной кислотой до исчезновения в промывных водах реакций на барий, переносят осадок с фильтром во взвешенный платиновый тигель, просушивают и озаливают фильтр на слабом пламени горелки (при озаливании на сильном пламени может произойти восстановление сернокислого бария в присутствии органического вещества в сернистый барий) и прокаливают. Вес полученного сернокислого бария, помноженный на 0,34293, даст количество серной кислоты (SO3) в граммах во взятой навеске почвы (т.-е. в 2 или 2,5 гр. почвы). Взвешивание сернокислого бария производится только в том случае, когда фтористоводородная вытяжка готовилась в присутствии соляной кислоты, но не серной; когда же серная кислота прибавлялась при приготовлении вытяжки, то взвешивания сернокислого бария, конечно, производить не зачем, и осадок его после промывания выбрасывается вон; в этом случае можно даже не отфильтровывать его, а ограничиться лишь осаждением и, после стояния жидкости в теплом месте, пробою на полноту осаждения, после чего с жидкостью, содержащей осадок BaSO4 поступают как сказано ниже при определении щелочных металлов.
Примечание 1. Необходимо иметь в виду, что загрязнение хлористым барием жидкости, идущей на определение щелочных металлов, очень не желательно; поэтому при осаждении серной кислоты необходимо тщательно следить за тем, чтобы к вытяжке не прибавить излишка реактива. Если исследующаяся почва не засолена гипсом или сернокислым натром (указание в этом отношении получается качественной пробой водной вытяжки на серную кислоту, - хлористый барий после кипячения не дает осадка или же дает лишь следы), то и во фтористоводородной вытяжке, приготовленной в присутствии соляной кислоты, могут быть лишь ничтожные количества SO3; поэтому в этих случаях при осаждении серной кислоты прибавляют лишь несколько капель хлористого бария. Если же почва богата воднорастворимыми сернокислыми солями или если фтористоводородная вытяжка готовилась с серной кислотой, то необходимость отсутствия избытка хлористого бария значительно усложняет процесс осаждения серной кислоты: реактива необходимо прибавлять понемногу и следить за эффектом от его прибавления, для чего следует новое прибавление производить тогда, когда осадок от предшествующего прибавления осядет на дно.
Примечание 2. При более или менее значительных количествах серной кислоты (особенно это относится к фтористоводородной вытяжке, приготовленной с прибавлением серной кислоты) фильтрация и особенно промывание осадка сернокислого бария может представить некоторые затруднения, вследствие прохождения осадка через фильтр; как, одну из мер в предупреждение этого можно посоветовать применение при фильтрации сернокислого бария медленно фильтрующих воронок с короткими трубками; далее укажем, что по новейшим исследованиям сернокислый барий можно фильтровать и через быстро фильтрующие фильтры и даже с применением отсасывания, если при этом поступать так: слить через фильтр отстоявшуюся над осадком жидкость, а к осадку прилить 10 к. стм. насыщенного слабокислого раствора уксуснокислого аммония и тщательно перемешать; мелкозернистый осадок быстро тогда переходит в крупнозернистый и уже не проходит через фильтр; такой способ может быть рекомендован в тех случаях, когда осадки сернокислого бария получаются значительной величины.