Определение железа, алюминия, марганца, кальция и магния¹)

Для определения этих веществ из 500 к. стм. приготовленной фтористоводородной вытяжки (см. стр. 47) берется 250 к. стм. (2,5 гр. почвы); в них последовательно выделяются и определяются: 1) сумма Fe₂O₃ + Al₂O₃ + P₂O₅ (и отдельно Fe₂O₃), 2) марганец, 3) кальций и 4) магний.

Определение Fe₂O₃ + Al₂O₃ + P₂O₅

Осаждение в почвенных вытяжках полуторных окислов следует производить исключительно ацетатным способом (в виде основных уксуснокислых солей); более простой и быстрый метод - осаждение аммиаком, не должен вовсе применяться в виду его ненадежности в присутствии кальция.

При осаждении полуторных окислов в виде основных уксуснокислых солей, вытяжку переносят в стакан и после ее нейтрализации осаждают уксуснокислого солью; нейтрализация производится аммиаком или содою, а осаждение соответственно или уксусноаммонийною, или уксуснонатриевою солью; нейтрализация содою и осаждение уксуснокислым натрием применяется тогда, когда в фильтрате от полуторных окислов предполагается определение марганца; когда же такового определения не имеется в виду, то предпочтительно нейтрализовать аммиаком и осаждать уксуснокислым аммонием, так как при этом нейтрализация менее кропотлива и получающийся осадок основных уксуснокислых солей железа и алюминия легче промывается ¹). Обычно описываемый способ нейтрализации и осаждения: прибавление аммиака или соды до появления неисчезающей мути, растворение этой мути каплей разведенной соляной кислоты, а затем прибавление уксуснокислой соли дает очень часто при почвенном анализе неудовлетворительные результаты (высокое содержание полуторных окислов сравнительно с содержанием кальция и магния, вследствие чего в берущейся навеске обильный осадок от уксуснокислых солей, продолжительная фильтрация и промывание в сильно кислой среде, а в результате прохождение железа в фильтрат).

¹) Нужно иметь в виду, что если марганец имеется и он не выделен, то осадки щавелевокислого кальция и особенно фосфорнокислого магния загрязняются им.

Предлагаемый нами ниже способ в отношении полноты отделения полуторных окислов от кальция и магния дает вполне удовлетворительные результаты.

К взятому для анализа объему вытяжки прибавляют аммиака или соды до полной нейтрализации минеральной кислоты (проба лакмусовой бумажкой), что наступает лишь после выпадения осадка полуторных окислов; при нейтрализации содою для определения этого момента следует подогревать .жидкость для удаления углекислоты, мешающей испытанию лакмусового бумажкою; нейтральную или слабо щелочную жидкость подкисляют уксусной кислотой до ясно кислой реакции (испытание лакмусовой бумажкой); прибавляют 15 к. стм. 10%-го раствора уксуснокислого аммония или натрия и на горелке доводят жидкость до кипения; кипячение продолжают минуты две ¹), после чего приступают к фильтрации ²). Фильтрация - выпавшего осадка производится через быстро фильтрующие воронки с длинною трубкою (наиболее подходят воронки с диаметром в 6 стм.) с фильтром из бумаги № 597 или 589₁ Schl. u. Sch.; фильтрующая жидкость должна все время поддерживаться в горячем состоянии (при охлаждении происходит растворение осадка), для чего стаканы, покрытые стеклами, с осадком должны все время находиться на кипящей бане. При правильном осаждении и подходящих воронках, фильтрация идет настолько быстро, что в подогревании самих воронок нет надобности; по окончании фильтрации стаканы и осадок на фильтре промываются горячей водою, содержащей немного уксуснокислого аммония или натрия.

¹) Более продолжительное кипячение ведет часто к ослизнению осадка, что весьма затрудаяет фильтрацию и промывание и часто является причиной неудачного определения.
²) При таких условиях работы осаждение лишь в очень редких случаях бывает неудачно, в громадном же большинстве случаев получающийся осадок быстро падает на дно, а жидкость над ним бесцветна; вместе с тем исследование осадка показало нам, что при этом способе осадок задерживает лишь трудно уловимые следы кальция и во всяком случае не больше, чем при обычном способе, когда нейтрализуют лишь до появления мути.

Если осадок сильно пристал к стенкам стакана, то, промыв раза два стакан, растворяют приставшее возможно меньшим числом капель соляной кислоты и осаждают несколькими каплями аммиака или соды. В виду того, что долгое промывание основных уксуснокислых солей железа и алюминия опасно (ослизнение и растворение), мы его заканчиваем еще до удаления хлоридов, а именно тогда, когда в промывных водах щавелевокислый аммоний после прибавления аммиака и кипячения будет показывать отсутствие кальция.

По окончании промывания главная масса осадка смывается с фильтра в стакан возможно малым количеством води, здесь она растворяется при нагревании соляной кислотой (10%), и полученный раствор пропускается через тот же фильтр в мерную колбу в 250 или 200 к. стм. емкости; промыв стакан и фильтр горячей слабой соляной кислотой и охладив содержимое колбы, дополняют ее водою до черты. Быстрое растворение осадка основных уксуснокислых солей железа и алюминия достигается еще следующим способом: фильтр с осадком переносится в фарфоровую чашечку и обрабатывается соляной кислотой при нагревании; раствор фильтруют через новый фильтр, вставленный в ту же воронку.

Если способ неполной нейтрализации перед прибавлением уксуснокислых солей часто приводит к неполному отделению железа, то вышепредлагаемый способ может привести, при недостаточно осторожном к нему отношении, к другому нежелательному явлению: к увлечению кальция и марганца осадком полуторных окислов: чтобы избежать этого, необходимо тщательно следить за реакцией жидкости перед прибавлением уксуснокислых солей (особенно существенно это при нейтрализации содою; тут необходимо убедиться, что жидкость кисла от уксусной кислоты, а не от неудаленной еще углекислоты, - обязательная проба реакции жидкости перед фильтрацией). Наши исследования показывают, что в том случае, когда жидкость перед прибавлением уксуснокислой соли ясно кислая и содержимое основательно перемешано, то даже при почвах очень богатых углесолями удается количественно отделить известь от полуторных окислов; что же касается марганца, то отделение его при этом способе для наших обычных почв, в которых содержание МnО составляет лишь несколько десятых процента, при аккуратной работе также полное; но в почвах с очень большим содержанием МnО этот способ может давать и неудовлетворительные результаты. Впрочем необходимо отметить, что в этих случаях часто и при способе осаждения полуторных окислов с неполной нейтрализацией часть марганца увлекается осадком. В виду этого мы советуем всегда испытывать осадок полуторных окислов на марганец (при сплавлении его с содою и селитрою получается в присутствии марганца зеленого цвета сплав); если марганец обнаруживается, то остаток растворяется и осаждение повторяется.

Солянокислый раствор полуторных окислов, доведенный до 250 или 200 к. стм., разделяется на две части: в одной (125 или 100 к. стм. = 1,25 или 1,0 гр. почвы) определяется сумма Fe₂O₃ + Al₂O₃ + P₂O₅, а в другой (100 к. стм. = 1 гр. почвы) - Fe₂O₃.

Анализ первой порции (определение Fe₂O₃ + А1₂О₃ + Р₂О₅).

125 к. стм. солянокислого раствора уксуснокислых солей железа и алюминия переносятся в стакан; к жидкости прибавляют возможно малый избыток аммиака (нейтрализацию эту хорошо производить в присутствии нескольких капель метил-оранжа, как индикатора) и кипятят; так как гидроокись алюминия растворима в избытке аммиака, то кипячение следует вести до удаления излишка аммиака (при некотором навыке этот момент легко улавливается по особому, не аммиачному запаху горячей жидкости): после кипячения горячую жидкость фильтруют через беззольный легко фильтрующий фильтр (№ 589₁), применяя быстро фильтрующую воронку и поддерживая все время фильтруемую жидкость в горячем состоянии; промывают горячей водой, содержащей следы аммиака до тех пор, пока промывные воды перестанут показывать реакцию на хлор-ион. Промытый осадок высушивается на фильтре и переносится с фильтром во взвешенный прокаленный платиновый тигель; фильтр Б тигле озоляется на слабом огне горелки, после чего содержимое тигля сильно прокаливается; тигель с содержимым, по охлаждении в эксикаторе, взвешивается. Полученный вес осадка даст сумму Fe₂O₃ + А1₂О₃ + Р₂О₅ во взятой навеске почвы.

Анализ второй порции (определение железа). 100 к. стм. солянокислого раствора уксуснокислых солей железа и алюминия переносят в стакан и осаждают полуторные окислы избытком аммиака (избытка аммиака в данном случае опасаться нечего, так как определяемая окись железа в избытке аммиака не растворима), кипятят и в горячем состоянии отфильтровывают через быстро фильтрующий фильтр, стакан и осадок тщательно промывают горячей водой, содержащей немного аммиака, до полного удаления хлора: после чего осадок растворяют в мерную колбу емкостью в 200-250 к. стм. горячей 5%-ой серной кислотою. Вместо осаждения л всего дальнейшего можно поступать таким образом: берущийся объем солянокислого раствора выпаривают в фарфоровой чашке с избытком серной кислоты до полного удаления хлора, для чего обычно достаточно выпарившуюся, насколько возможно, жидкость разбавить водою и снова выпаривать и повторить то иге еще раз или два; после этого жидкость из чашки переносят в мерную колбу.

К полученному тем или другим способом сернокислому раствору прибавляют еще серной кислоты (около 5 к. стм. концентрированной) и разбавивши жидкость так, чтобы ее набралось около половины колбы, восстанавливают цинком окись железа в закись, заткнувши колбу каучуковой пробкой с бунзеновским клапаном; для ускорения восстановления в колбу бросают кусок платиновой проволоки, а жидкость подогревают. Применяющийся цинк (Zincum metall. puriss.) должен быть испытан на чистоту следующим образом: растворяют в колбочке, снабженной бунзеновским клапаном, 10 гр. цинка в смеси 60 к. стм. воды и 15 к. стм. хим. чистой концентрированной серной кислоты (уд. в 1,84); по растворении цинка не должно оставаться черных хлопьев; к полученному раствору прибавляют по каплям 0,1 норм, раствора марганцовокислого калия; до появления ясно розовой окраски должно пойти не больше 0,1 к. стм. хамелеона. Применяющаяся серная кислота должна быть также испытана на примеси, восстанавливающие марганцовокислый калий.

Когда восстановление окиси железа в закись закончено (капля жидкости е раствором роданистого калия или аммония не должна окрашиваться в красный цвет) и весь цинк растворился, колбу дополняют водою до черты, закрывают каучуковой пробкой, тщательно перемешивают содержимое и берут определенные порции (величина которых зависит от ожидаемого содержания железа) в стакан и титруют установленным раствором марганцовокислого калия; мы обычно употребляем для этого раствор марганцовокислого калия, один к. стм. которого соответствует около 5 мгр. окиси железа (в литре такого раствора содержится 2 гр. KMnO₄; раствор приблизительно 0,05 норм.).

Приготовление титрованною раствора марганцовокислого калия. Приготовляют раствор марганцовокислого калия несколько более концентрированный, чем нужно (в литре 0,1 норм, раствора перманганата содержится 1/50 грамм-молекулы МnО₄К, т; е. 3,163 гр.); раствор оставляют в хорошо закрытой склянке на 2 недели, чтобы все содержащиеся в воде восстанавливающие вещества (аммиак, органические соединения и т. п.) успели прореагировать с марганцовокислым калием и не изменяли в дальнейшем титр раствора. По прошествии этого времени устанавливают титр раствора. Установку титра проще всего произвести по щавелевой кислоте; но последняя должна быть для этого очищена и обезвожена. Очистку производят по Winkler'y (см. Treadwell, Курс аналитической химии, Одесса, Т. II, стр. 371) перекристаллизацией из солянокислого раствора. Для установки титра 0,1 норм, раствора марганцовокислого калия, отвешивают во взвешенные сушильные стаканчики около 0,2 гр. очищенной щавелевой кислоты в каждый и просушивают при 60° (около) не меньше 6 часов, после чего точно взвешивают; из стаканчика щавелевую кислоту переносят в стакан, растворяют примерно в 25 к. стм. воды, приливают 10 к. стм. разведенной серной кислоты (1:4), нагревают до 40-50° и титруют устанавливаемым раствором перманганата до появления неисчезающей красной окраски. Зная количество взятой безводной щавелевой кислоты (а), количество ее же в литре точного 0,1 норм, раствора (4,5 гр.) и число к. стм. (b) раствора марганцовокислого калия, ушедших на титрование, определяем титр последнего (N) по формуле:

N=0,1*(a*1000)/(b*4,4)

Примечание. A. Leclere (An. chim. anal, appl. 1913, стр. 407) рекомендует производить восстановление солей окиси железа следующим образом: к раствору соли прибавляют зернистого цинка, серной кислоты (1-2 к. стм. на 100 к. стм. жидкости) и 2-3 гр. сернокислого аммония (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония очень постоянна в кислой среде); бросают в жидкость кусок платиновой проволоки, закрывают колбу маленькой воронкой и ставят на кипящую баню; в течение часа достигается полное восстановление. Если цинк не весь растворится, то отфильтровывают через стеклянную вату и промывают. Насколько могу судить по нескольким определениям, сделанным мною по этому способу параллельно с обычным, метод Leclere точен и очень удобен.

Примечание 2. Для определения железа титрованием его закиси раствором перманганата рекомендуется брать новую порцию раствора полуторных окислов потому, что полуторные окислы, осажденные из первой порции, вообще очень трудно растворяются после прокаливания, llo Krieger'y (Chem. Zeit. T. 35, 1911 г., стр. 1054) растворение прокаленного Fe₂O₃ легко достичь, если поступать следующим образом: к прокаленной смеси окиси железа и окиси алюминия (без предварительного размельчания) прибавляют 25 к. стм. концентрированной серной кислоты и 25 к. стм. воды; смесь нагревают на сетке до кипения; минут через 5-15 окись железа вполне растворяется, окись же алюминия или не растворяется вовсе, или же только отчасти. По охлаждении к жидкости прибавляют 50 к. стм. воды, восстанавливают окись железа цинком и титруют перманганатом.

Примечание 3. Для восстановления окиси железа в закись кроме цинка можно применять металлический магний и алюминий; употребление этих трех металлов имеет свои неудобства: 1) все они не свободны от железа, и этим вносится ошибка в определение, требующая введения поправки; 2) ввиду необходимости этой поправки восстановление приходится продолжать до полного растворения взятого металла. Ниже мы приводим метод, разработанный Ноетg'ом, в котором восстановителем является металлическое серебро, свободное от железа, и потому в этом методе нет надобности ждать полного растворения серебра и титровать закисное железо можно тотчас асе по окончании восстановления. Восстановление серебром происходит в солянокислом растворе; цифры автора метода показывают, что, прибавляя в этом случае обезвреживающий вредное влияние хлора иона реактив (смесь сернокислого марганца, фосфорной и серной кислоты), получают при титровании вполне точные результаты.

Метод Hoenig ¹) определения железа.

Определенный объем солянокислого раствора, содержащий не более 0,4 гр. Fe, переносится в соответствующую мерную колбу; прибавляют 3-4 гр. порошка серебра или лучше "электролитсеребра" (фирма G. A. Scheid, Beнa), нагревают до кипения и кипятят до исчезновения желтой окраски; после этого разводят кипящей водою, дают остыть, дополняют до метки водою, взбалтывают и оставляют осесть. Определенный объем полученного раствора переносят в стакан для титрования, в который предварительно прилито 100 к. стм. воды и 25 к. стм. раствора, содержащего сернокислый марганец и фосфорную кислоту, обесцветив раствор 1-2 каплями раствора марганцовокислого калия, и титруют закисное железо установленным раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.

Применяющийся для обезвреживания хлора раствор сернокислого марганца и фосфорной кислоты готовится след. образом:

¹) A. Hoenig. Ztschr. f. anal. Cliem. Т. 54, 1915 г., стр. 441.

Оставшееся в мерной колбе не окислившееся серебро может быть выделено и снова употреблено на восстановление; для этого остаток в колбе сначала промывается водою, а затем обрабатывается разведенным аммиаком для растворения хлористого серебра; остающееся серебро промывается водою, кипятится с разведенной серной кислотой, снова промывается водою и высушивается. J. H. Capps и О. W. Boies рекомендуют восстановление окиси железа в закись в сернокислом растворе помощью амальгамы кадмия, легко и быстро восстанавливающей без выделения водорода (Journ. of Physiol. Chem. T. 19, стр. 65).

Примечание 4. Кроме метода определения железа в почвенных вытяжках титрованием восстановленной окиси его раствором церманганата. существующего в различных модификациях, различающихся способами восстановления окиси железа в закись и условиями, в которых это восстановление протекает, в настоящее время имеются еще методы, основанные на других принципах; ниже мы опишем два таких способа, могущих иметь значение в почвенном анализе.

Иодометрический метод определения железа.

Способ применим непосредственно как к сернокислым, так и солянокислым и водным почвенным вытяжкам; основан на том, что FeCl₃ + KJ = FeCl₂ + КС1 + J.

К солянокислой вытяжке (без предварительного отделения полуторных окислов от других металлов) прибавляют избыток йодистого калия; выделившийся иод оттитровывают установленным раствором (0,1 норм.) серноватистокиелого натрия до полного обесцвечивания раствора; при этом приходится прибавлять избыток реактива, который определяется обратным титрованием жидкости в присутствии крахмального клейстера, установленным раствором (0,1 норм.) йода до появления синей окраски.

В азотнокислых и уксуснокислых почвенных вытяжках метод дает неправильные результаты. См. Е. Еревс, Ж. Оп. Агр. Т. XVIII, 1917 г., стр. 62.

Приготовление титрованных растворов для этого метода:

1) 0,1 норм. (24,83 гр. Na₂S₂O₃ в литре) раствор серноватистокислого натра приготовляется следующим образом: около 125 гр. соли растворяют в 5 литрах дестил. воды и через 2 недели (чтобы вся содержащаяся в воде углекислота успела прореагировать с серноватистокислым натрием) устанавливают титр раствора помощью титрованного раствора марганцовокислого калия: в стакан помещают около 2 гр. чистого йодистого калия, растворяют в возможно малом количестве воды, прибавляют 5 к. стм. соляной кислоты (1 : 5), после чего точно приливают из бюретки определенный объем 0,1 норм. раствора марганцовокислого калия (напр., 20 к. стм.); при этом выделяется йод в количестве точно равном его количеству в 20 к. стм. 0,1 норм, раствора йода. Выделившийся йод титруют из бюретки устанавливаемым раствором серноватистокислого натрия, приливая последний сначала до тех пор, пока жидкость не окрасится в очень слабый желтый цвет, а затем, прибавивши к жидкости 2-3 к. стм. крахмального клейстера, продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

2) 0,1 норм. раствор йода: в литровой колбе растворяют 20-25 гр. чистого йодистого калия в возможно меньшем количестве воды, прибавляют около 12,7 гр. чистого продажного йода, взбалтывают до полного растворения и доводят содержимое колбы дестиллированной водой до метки. Титр полученного раствора йода точно устанавливают титрованием установленным 0,1 норм, раствором серноватистокислого натра; при этом поступают совершенно так же, как выше описано при установлении титра серноватистокислого натра по йоду, выделившемуся из йодистого калия под действием марганцовокислого калия.

3) Крахмальный раствор. Лучше всего пользоваться имеющимся в продаже препаратом Zulkowsk'oгo; небольшую его порцию растворяют в воде.

Способ определения железа титрованием окиси железа хлористым оловом в присутствии метиленблау ¹).

Метод основан на восстановлении метиленблау хлористым оловом в присутствии 10%-й соляной кислоты. К солянокислому раствору хлорного железа, содержащему 10% свободной соляной кислоты, прибавляют несколько капель 1,0%-1,2% раствора метиленблау и кипятят до полного, удаления воздуха. Затем к раствору, окрашенному в зеленый цвет, прибавляют установленного раствора хлористого олова около 0,2. нормального до изменения окраска в синюю; кипятят снова и дальше прибавляют хлористого олова по каплям, пока синяя окраска не посветлеет; кипячение повторяется еще раз, после чего титрование доводится до конца. Количество истраченного на титрование хлористого олова даст содержание окиси железа: 1 к. стм. 0,2 норм, раствора SnCl₂ соответствует 0,01596 гр. Fe₂O₃.

В растворе после титрования все железо будет находиться в закисной форме; если его окислить перекисью водорода, то титрование хлористым оловом можно опять повторить.

Комбинацией этого метода с методом титрования раствором марганцовокислого калия можно точно и быстро определить в отдельности количества окисного и закисного железа в растворе, содержащем их смесь.

2. Определение алюминия. Алюминий определяется по разности в виде окиси, для чего из суммы полуторных окислов и фосфорной кислоты вычитаются фосфорная кислота и окись железа. Примечание. При почвенных анализах алюминий исключительно определяется до сих пор выше изложенным способом, по разности; способ этот, конечно, очень не точен, а между тем для познания почвообразовательного процесса точные данные для алюминия имеют большое значение, поэтому ниже мы приведем методы непосредственного определения этого элемента.

¹) С. Russo. Gazz. Chem. Ital. Т. 44, стр. 1.

Отделение алюминия от железа и определение его помощью смеси хлористого ацетила и ацетона.

Для отделения и определения алюминия Minnig'ом ¹) предложен метод, основанный на том, что смесь хлористого ацетила и ацетона количественно осаждает водосодержащий хлористый алюминий, А1С1₃*6Н₂О. Раствор хлоридов алюминия и железа сгущается выпариванием и после охлаждения к нему прибавляют по каплям смесь хлористого ацетила и ацетона (1:4). Выпавший осадок водосодержащего хлористого алюминия отфильтровывается через взвешенный платиновый гучевский тигель, тщательно промывается смесью хлористого ацетила и ацетона, высушивается и прокаливанием переводится в окись, в виде которой он и взвешивается. При большом количестве употребленного осадителя вместе с алюминием выпадает отчасти и хлорное железо, которое легко удаляется из осадка промыванием. Для уменьшения увлечения железа осадком рекомендуется двукратное осаждение алюминия. Фильтрат разбавляется водой, нагревается для удаления ацетона, после чего в нем определяют железо.

Разделение алюминия и железа помощью эфира. S. Palkin ²) предложил следующий способ разделения железа и алюминия: раствор хлоридов железа и алюминия, содержащий не больше 0,5 гр. хлоридов, выпаривается в эрленмейеровской колбе (емкость около 150 к. стм.) на водяной бане досуха; остаток от выпаривания для более полного его высушивания растирается во время выпаривания стеклянной палочкой; затем остаток просушивается также при растирании полчаса при 120°.

¹) Н. D. Minnig. Amer. Journ. Science, T. 39, стр. 197 и Т. 40, стр. 482. Реф. в Chem. Zn.-bl. 1915 г., I, стр. 1019 и 1916 г., I, стр. 177; в Ztsohr. f. anal. Chem. T. 56, 1917 г., стр. 58 и Т. 58, 1919 г., стр. 364.
²) S. Palkin. Journ. of Ind. and Ens. Chem. T. 9, 1917 г., стр. 951.

Высушенный таким образом остаток увлажняется 0,5-1,0 к. стм. абсолютного алкоголя, содержащего 25-35% хлористого водорода (реактив этот получается пропусканием через абсолютный алкоголь газообразного хлористого водорода, получаемого воздействием концентрированной серной кислоты на сухой хлористый кальций), и нагревается при растирании палочкой на водяной бане для перевода окисей, могущих образоваться при высушивании; снова в хлориды; затем прибавляют 3-4 к. стм. абсолютного алкоголя, нагревают на бане до полного растворения всех солей и выпаривают до начинающейся кристаллизации и приобретения жидкостью сиропообразного состояния; снова прибавляют 0,5 к. стм. абсолютного алкоголя, содержащего НС1, и нагревают остаток, чтобы масса его равномерно пропиталась хлористым водородом. Охлаждают колбу и постепенно прибавляют при помешивании 30 к. стм. эфира (уд. в. 0,713-0,716 при 25° С); выпадает белый зернистый осадок AlCl₃; после его оседания прибавляют при помешивании еще 40 к. стм. эфира, оставляют колбу и по оседания осадка фильтруют через гучевский тигель (с кружком из фильтровальной бумаги на дне) в эрлевмейеровскую колбу (250-300 к. стм. емкости) и промывают абсолютным эфиром, содержащим на 100 частей эфира 2 части алкоголя с НС1; фильтрацию и промывание надо вести так, чтобы хлорное железо не высыхало в осадке хлористого алюминия или в тигле. Нет надобности стремиться переносить осадок хлористого алюминия в тигель. Промытый осадок хлористого алюминия переносят водой из колбы и из тигля (вместе с кружком фильтровальной бумаги) в стакан; доводят объем жидкости примерно до 100 к. стм., растворяют в ней 5 гр. азотнокислого аммония и осаждают алюминий аммиаком.

Эфирный раствор хлорного железа выпаривают, остаток переносят возможно малым количеством воды и соляной кислоты во взвешенную платиновую чашечку, выпаривают досуха на водяной бане; прибавляют к остатку 1 к. стм. концентрированной серной кислоты и сначала выпаривают на водяной бане, а затем прокаливают на горелке и взвешивают железо в виде окиси.