К. К. ГЕДРОЙЦ Повязка Парапран купить voscopran.ru/parapran-pokazaniya-k-primeneniyu.html. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определение железа

1-ый метод.

Реактивы.

1. Раствор роданистого калия. 10 гр. химически-чистой соли растворяют в воде и доводят до 100 к. стм.

2. Азотная кислота: 30 к. стм. концентрированной кислоты разводят до 100 к. стм.

3. Образцовый раствор железа: 0,3502 гр. чистого, перекристаллизованного (NH4)2Fe(SO4)26H2O растворяют в воде, подкисляют серной кислотой, окисляют закисное железо в окисное прибавлением достаточного количества марганцовокислого калия и разводят до 500 к. стм. 100 к. стм. этого раствора разбавляют водой до 1 литра; последний раствор представляет собою образцовый и содержит в 1 к. стм. 0,01 мгр. Fe (или 0,00143 мгр. Fe2O3).

4. Образцовый колориметрический раствор: 10 к. стм. предыдущего образцового раствора (3) разводят приблизительно до 80 к. стм., прибавляют 5 к. стм. азотной кислоты (2) и 5 к. стм. раствора роданистого калия (1) и доводят до 100 к. стм.; раствор этот содержит 1 ч. Fe (или 1,43 ч. Fe2O3) на миллион.

Ход анализа. Известное количество испытуемой жидкости выпаривается до очень небольшого объема, обрабатывается 2,5 к. стм. азотной кислоты (2); железо переводится марганцовокислым калием в окисное; раствор доводят приблизительно до 40 к. стм,, прибавляют 2,5 к. стм. раствора роданистого калия (1) и доводят до 50 к. стм.; в то же время приготовляют образцовый колориметрический раствор сходной, крепости и сравнивают их в колориметре.

2-ой метод.

Колориметрический метод определения железа Л. А. Чугаева а В. Д. Орелкина 1). Диоксимы в присутствии аммиака дают с закисными солями железа комплексные соединения (диоксимины), окрашенные в интенсивно красный или краснофиолетовый цвет; явственно заметная розовая окраска появляется уже при содержании 1 ч. железа в 100.000.000 частей воды; таким образом это наиболее чувствительная из всех известных реакций на железо. Цветная реакция появляется лишь в присутствии закиси железа; соли окиси железа не дают ее вовсе, поэтому, если железа находится в виде окисных солей, то их необходимо предварительно восстановить; но и в случае солей закиси железа присутствие восстановителя необходимо, так как при сильно разведенных растворах и при доступе воздуха окисление идет быстро и легко. В качестве восстановителя, не мешающего реакции, авторы рекомендуют гидразин.

Реактивы.

1. Сернокислый гидразин.

2. Насыщенный раствор диметилглиоксима.

3. 25%-ый аммиак.

4. Образцовый раствор соли окиси железа с точно установленным содержанием железа.

Ход определения. К 100 к. стм. испытуемого раствора, содержащего закисное железо, или окисное, или то и другое вместе, в круглодонной колбе прибавляют 1 гр. гидразинсульфата и 5 к. стм. реактива 2; смесь нагревают до кипения, приливают 10 к. стм. 25%-го аммиака и кипятят 30 сек., после чего немедленно охлаждают в струе водопроводной воды. Одновременно совершенно так же обрабатывают 100 к. стм. образцового раствора. Оба раствора по охлаждении доводят прокипяченной дестиллированной водой до определенного объема, напр., до 125 к. стм., переносят в цилиндры колориметра и сравнивают окраски.

Присутствие щелочных металлов и магния (в 100 кратном против железа количестве) не вредит реакции, но присутствие алюминия сильно понижает чувствительность. Метод дает возможность определить железо с точностью до 0,5% при абсолютном содержании его в жидкости в 0,1 - 1 мгр.

1) Жур. Р. Физ.-Хим. Общ. Часть Хим. Т. 46, 1914, Стр. 1874.


В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru