К. К. ГЕДРОЙЦ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определение калия

Реактивы:

1. Разбавленная серная кислота.

2. Соляная кислота: 1 объем концентрированной кислоты и 1 объем воды.

3. Раствор хлорной платины: 1,73 гр. в 25 к. стм. воды.

4. Образцовый раствор хлороплатината калия: 0,0621 гр. тщательно перекристаллизованной соли растворяют в воде и доводят до 1 литра; 1 к. стм. этого раствора содержит 0,01 мгр. К (или 0,012 мгр. К2О).

5. Очищенный азбест: лучшего качества, волокнистый азбест обрабатывается соляной кислотой и тщательно промывается водой; затем азбест прокаливается в платиновой чашке для полного удаления аммиачных солей и сохраняется в алкоголе, свободном от аммиака, в плотно закрытой склянке. Вместо азбеста можно употреблять фильтровальную бумагу, которая должна быть тщательно промыта для удаления аммиака.

6. Алкоголь 80%.

7. Раствор хлористого олова: 75 гр. олова, зернистого или в порошке, кипятят с 400 к. стм. концентрированной соляной кислоты почти до полного растворения; сохраняют в плотно закрытой склянке с небольшим количеством олова.

8. Образцовый колориметрический раствор: 50 к. стм. раствора хлороплатината калия (4) разводят приблизительно до 90 к. стм., прибавляют 6 к. стм. хлористого олова (7) и дополняют водою до 100 к. стм.; такой раствор содержит 5 частей К (или 6,2 ч. К2О) на миллион и приготовляется в то асе время, когда вызывается окраска в испытуемом растворе; при приготовлении раствора иной крепости всегда в 100 к. стм. его должно содержаться 6 к. стм. раствора хлористого олова (7).

Ход анализа. Испытуемая жидкость, обычно в количестве 50 к. стм., помещается в фарфоровую чашку; прибавляют около 0,5 к. стм. серной кислоты (1), выпаривают досуха на водяной бане, затем нагревают на голом огне для полного удаления серной кислоты и аммонийных солей. По охлаждении прибавляют несколько капель соляной кислоты (2) и хлорной платины (3) в небольшом избытке.

Содержимое чашки тщательно перемешивается закругленным концом короткой стеклянной палочки и выпаривается на водяной бане почти досуха. Снявши чашку с бани сейчас же приливают в нее из промывалки около 5 к. стм. алкоголя (6), тщательно смывая с боков ее и с палочки приставшие частицы, после чего жидкость отфильтровывают через маленький Гучевский тигель, стараясь по возможности не переносить осадка. Гучевский тигель подготовляется для фильтрации следующим образом: вливают в него алкоголь, содержащий механически взвешенные волокна азбеста (5) в количестве, достаточном для образования тонкого, но плотного слоя; алкоголь удаляют высасыванием помощью насоса, при чем необходимо применять слабое высасывание. После первого сливания из чашки в нее снова приливают из промывалки около 3 к. стм. алкоголя, ополаскивая бока чашки и палочки, и жидкость снова отфильтровывают через тигель; промывание чашки и фильтра повторяют еще 4 раза, каждый раз 3-мя к. стм. алкоголя, после чего промывают только фильтр 5 к. стм. алкоголя и оставляют фильтр и чашку до полного высыхания. Осадок хлороплатината калия растворяют, обрабатывая содержимое чашки последовательно маленькими порциями горячей воды и сливая их на фильтр. Фильтрат разводят водой до объема в 45 к. стм., охлаждают, прибавляют 3 к. стм. раствора хлористого олова (7) и сейчас же доводят водой до 50 к. стм.; в то же время приготовляют образцовый колориметрический раствор, как указано выше. Сравнивают относительную крепость испытуемого и образцового растворов в колориметре; если испытуемый раствор оказывается гораздо крепче образцового, то его разбавляют до 100 или же берут соответствующую часть и ее разводят до 100 к. стм. и тогда производят измерение в колориметре; если, наоборот, образцовый раствор значительно крепче, то разводят его.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru