Определение серной кислоты

1. Весовой метод. Фильтрат от щавелевокислого кальция сильно подкисляют соляной кислотой и при кипячении осаждают кипящим раствором 10% хлористого бария. Дальнейшее как при валовом анализе (см. стр. 78).

Примечание. Часто применяющееся определение серной кислоты непосредственно в отфильтрованной водной вытяжке без предварительного удаления органических веществ дает преувеличенные результаты и тем более, чем больше в вытяжке гумуса, так как коллоидально-растворенные органические вещества, соединяясь с барием, свертываются и попадают в осадок; после прокаливания осадок сернокислого бария в этих случаях загрязнен избытком бария.

2. Объемный метод. В последнее время выработан объемный метод определения серной кислоты в нейтральной или почти нейтральной жидкости помощью хлоргидрата бензидина. Метод этот разработан применительно к анализу воды и состоит в следующем: к нейтральной или слабо кислой водной вытяжке прибавляют 10 к. стм. 1% раствора хлористоводородного гидроксиламина для восстановления солей окиси железа в закисные, так как окисные соли железа вредят определению (если вытяжка очень богата железом, указанного реактива прибавляют больше), а затем раствора хлор-гидрата бензидина (на каждые 0,1 гр. серной кислоты берется около 40 к. стм. реактива). Сильно перемешивают, дают осадку осесть и отфильтровывают сернокислый бензидин через гучевский тигель с кружком фильтровальной бумаги (Schl. и Sch. № 589,) и с сетчатой пластинкой Witt'a; промывают два раза холодной водой; при фильтрации и промывании применяют отсасывание. Переносят осадок сернокислого бензидина в стакан, в котором осаждали, приливают воды, нагревают до кипения и титруют установленным раствором NaOH (0,1-0,05 норм.) в присутствии фенол-фталеина; при этом оттитровывается целиком вся серная кислота сернокислого бензидина, как соли, слабого основания. Раствор хлоргидрата бензидина приготовляется так: 8 гр. бензидина растирают в тесто с небольшим количеством воды в агатовой ступке, смывают водою в литровую колбу, приливают 10 к. стм. концентрированной НСl и дополняют водою до черты; если нужно, отфильтровывают. Можно определение вести по разности-титрованием раствора хлоргидрата бензидина до осаждения и определенного объема фильтрата после осаждения. 1 к. стм. раствора хлоргидрата бензидина, приготовленного по вышеописанному, соответствует 0,002167 гр. S0₃.