К. К. ГЕДРОЙЦ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

ГЛАВА ТРЕТЬЯ. Определение в почвах лития, рубидия, цезия, титана, циркония и ванадия

В последнее время в почвоведении и отчасти в агрономии начинает проявляться интерес к изучению содержания в почвах элементов, обычно не определяющихся при почвенном анализе, но, как показывают некоторые исследования, широко распространенных в почвах, хотя по большей частью в очень ничтожных количествах. К таким элементам относятся литий, рубидий, цезий, титан, цирконий, ванадий и барий. В виду сказанного, мы считаем не лишним привести здесь наиболее простые методы количественного определения этих элементов, за исключением бария, так как метод его определения общеизвестен.

Относительно даваемого здесь описания методики считаю необходимым сделать общую оговорку. Все эти методы разработаны или переработаны применительно к анализам минералов, но не почв; вследствие своеобразного характера почв, главным образом в отношении процентного содержания в них этих элементов, и почти полного отсутствия в литературе данных об этом содержании, большинство из приводимых здесь методов нуждается в приспособлении их к почвенному анализу.

Определение лития

В алкогольный фильтрат, получаемый при отделении хлороплатината калия от хлороплатината натрия, переходит вместе с натрием и литий. Здесь он и может быть определен; прежде всего необходимо выделить платину; для этого фильтрат выпаривают, восстанавливают платину (или нагревая остаток в струе водорода или же посредством прибавления к смоченному остатку нескольких капель химически-чистой ртути, с дальнейшим выпариванием и слабым прокаливаиием), выщелачивают остаток горячей водой и в собранном фильтрате определяют литий 1). Для этого определения можно рекомендовать метод L. Winkler'a, предложенный для анализа минеральных вод 2). Фильтрат, содержащий хлористый натрий и хлористый литий, выпаривают досуха и высушивают около часа при 120°; сухой остаток в стеклянной чашке тщательно растирают с 2 к. стм. изобутилового спирта и фильтруют через маленький фильтр (4 стм. в диам.); фильтр этот помещается в соответственную воронку, смачивается водой и просушивается при 100°; перед фильтрацией его смачивают изобутиловым спиртом. Под воронку помещают взвешенный платиновый тигель (15 к. стм. емкости); отфильтровав жидкость, по возможности не перенося нерастворившегося, продолжают таким же образом дальнейшее выщелачивание остатка изобутиловым спиртом, пока не наберется в тигле около 10 к. стм. Полученный раствор хлористого лития выпаривают и для взвешивания переводят в сернокислый; этот перевод Winkler рекомендует производить так: растворяют хлористый литий в том же тигле в нескольких каплях воды и прибавляют немного химически-чистого сернокислого аммония (раз в 5 больше, чем имеется хлористого лития); выпаривают досуха, просушивают в шкапу, постепенно повышая t, пока содержимое тигля не начнет дымить (около 180°), переносят затем на горелку и нагревают, постепенно усиливая пламя до начинающегося красного каления; удаляют тогда горелку и открывают крышку тигля, чтобы дать выход парам серной кислоты; то же повторяют (2-3 раза), пока перестанут появляться пары серной кислоты. Вес сернокислого лития, умноженный на 0,27297, даст количество Li2O во взятой навеске.

Примечание. Кроме метода "Winkler'a были предложены другие способы, основанные также на отделении хлористого лития из смеси хлоридов щелочных металлов помощью осаждения органическими реактивами; таков метод Bammelsberg'a, (реактив - смесь алкоголя и эфира), метод Каleпbеrg'а, и Krauskopfa, (Journ. Americ. Chem. Soc. 30, 1908 г, стр. 1104; реактив - пиридин).

1) См. Treadwell, Анал. хим. Т. II, Одесса 1908, стр. 35 и 37.
2) Ztschr. f, anal. Chem. 1913, стр. 628.

Общий недостаток всех этих методов - неполная растворимость хлористого лития в употребляемых реактивах и неполная нерастворимость в них хлористых натрия и калия. В методе Gooch'a, (Ztschr. f. anal. Chem. Т. 26, 1887 г., стр. 354; реактив - амиловый спирт) недостаток - неполная нерастворимость в реактиве хлоридов калия и натрия. На принципе метода Rammelsberg'a была разработана S. Раlkin'ым новая модификация (см. Journ. Americ. Chem. Soc. T. 38, 1916 г., стр. 2326), а на принципе метода Gooch'a модификация Milford'a для определения лития в минеральных водах (см. Chem. News, T. 106, стр. 217).

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru