Метод Густавсона¹)

Принцип метода: гумус почвы сжигается прокаливанием почвы в условиях окисления всего органического углерода в углекислоту; последняя количественно собирается и взвешивается.

Прибор. Определение производится в особом приборе состоящем из стеклянной трубки ab тугоплавкого стекла (длина около 50 стм., внутренний диаметр около 1,5 стм.); передний конец ее оттянут и соединен со стеклянным шариком с (в нем скопляется вода, образующаяся при прокаливании), за которым следуют: 1) кали-аппарат d с концентрированной серной кислотою для сушки углекислоты и поглощения окислов азота и 2) приборы для поглощения углекислоты (кали-аппарат с 50% раствором едкого кали или две U-образные трубки (ее) с натронного известью). Трубка прибора заряжается таким образом: в переднюю часть ее b (у оттянутого конца) помещается асбестовая пробка (рыхлый, волокнистый асбест), затем слой сант. в 10 зернистой или чешуйчатой окиси меди и снова асбестовая пробка. Приготовленная таким образом трубка помещается или в особую печь (напр., печь Мюнке) или на железный желоб, укрепленный зажимами между двумя штативами (очень практично применять двойной желоб, для двух трубок); в желобе в том месте, где будет приходиться часть трубки с окисью меди, делается вырез; эта часть трубки обертывается медной сеткой, а в остальную часть желоба под трубку подкладывается асбестовая бумага.

¹) Густавсон. Об упрощениях в приемах органического анализа при определении углерода в почвах. Изв. Петр. Земл. и Лесн. Академии, 1886, год 9-ый, вып. 2, стр. 65. Он же. Двадцать лекций по агрономической химии.

Ход анализа. Определение гумуса по Густавсону ведется при пропускания во все время операции через прибор тока воздуха или лучше кислорода, проходящего сначала через колонки f, содержащие едкий кали (иди натронную известь) и серную кислоту (удаление СО₂ и Н₂О), а затем поступающего в трубку через стеклянную трубочку каучуковой пробки, затыкающей заднее отверстие трубки прибора; скорость тока такова, чтобы легко можно было считать пузырьки газа. Пустивши ток через трубку, не соединенную пока с кали-аппаратом, содержащий серную кислоту, и с прибором, предназначенным для поглощения углекислоты, нагревают ту часть трубки, где помещается окись меди, сначала осторожно, а затем сильно; цель такого нагревания: 1) окислить всю медь, 2) сжечь органические вещества, какие могли попасть в медь, 3) иметь окись меди в сильно накаленном состоянии в самом начале операций с почвою. Это прокаливание продолжается минут 15; в это время берется навеска исследуемой почвы из образца, соответственным образом подготовленного; величина навески зависит от %-ю содержания в почве гумуса и может колебаться по большей части в пределах 1-5 граммов ¹).

¹) Для придержки при определении величины навески следует иметь в виду, что при 5% гумуса навеска в 1 гр. дает почти 0,1 гр. СО₂, а при 1% гумуса то же количество СО₂ дает навеска около 5 гр.; вполне достаточная точность метода имеется на лицо при увеличении привеса кали-аппарата со щелочью в 0,05 гр., т.-е. при навеске почвы в 5 гр. и содержании гумуса в этой почве - 0,5%;. дальнейшее понижение количества взвешиваемой СО, уже не желательно; если же приходится к этому прибегать (в случае определения гумуса в образцах с более низким, чем 0,5% его), то необходимо иметь лодочки с большей емкостью, чем обычная, или же вести анализ с большей тщательностью и о большим количеством параллельных определений. Высшим пределом количества собираемой в кали-аппарате углекислоты можно считать около 0,3 грамма; при большем количестве гумуса во взятой навеске, чем соответствует этому количеству СО₂, анализ длится непроизводительно долго, всегда имеется опасность неполного сжигания и, наконец, приходится часто менять щелочь в поглощающем аппарате; но с другой стороны, и уменьшения навески почвы ниже 1 гр. мы не рекомендовали бы, во избежание несоответствия содержания гумуса в навеске со средним содержанием его в образце; поэтому в образцах с высоким содержанием органических веществ следует брать навеску не меньше 1 гр., хотя бы количество получаемой СО превосходило 0,3 гр.; или же, если брать меньшую навеску, то производить несколько параллельных определений.

Прокалив достаточно окись меди и не прекращая сильного нагревания ее, соединяют шарик трубки с кали-аппаратом, содержащим серную кислоту, и с поглощающим СO₂ аппаратом, вводят в трубку через заднее отверстие лодочку с навескою почвы и проталкивают ее почта до самой асбестовой пробки; заткнувши затем отверстие трубки каучукового пробкою, приступают к сжиганию органического вещества почвы при непрерывном токе воздуха или кислорода. С этой целью прежде всего очень слабым пламенем горелки обогревают всю ту часть трубки, в которой помещается почва, двигая сначала горелку взад и вперед, а затем, когда начнется выделение из почвы воды, подставивши горелку с удлиненною насадкою под лодочку, но непременно также при очень слабом пламени. Такое слабое нагревание должно продолжаться не менее 15 мин., а если органического вещества много, то и более получаса. Затем горелку передвигают так, чтобы она подогревала лишь заднюю часть лодочки (ту часть, которая ближе всего к каучуковой пробке трубки), и, постепенно усиливая пламя, доводят его до такой степени, при которой дно лодочки начинает получать темно-красное каление; более сильного прокаливания не следует допускать. При такой t° держат минут 10, после чего немного пододвигают горелку (не более чем на 1 стм.) вперед и, не изменяя силы пламени, держат ее здесь около 5 мин.; затем двигают дальше и т. д., пока не будет прокалена вся почва. Гасят после этого горелки и вытесняют всю углекислоту из прибора пропусканием воздуха (просушенного и лишенного СO₂) в течение получаса ¹). Взвешивают затем кали-аппарат со щелочью или трубки с натронною известью; привес даст количество СО2, получившейся окислением углерода навески; помножая этот привес на 0,471, получают количество гумуса во взятой навеске, или, помножая на 0,273, получают количество углерода в гумусе навески.

Примечание 1. Очень часто прибегают к очень сильному прокаливанию окиси меди, вследствие чего быстро портятся трубки, а между тем для двух рядом установленных трубок совершенно достаточно нагревания одною горелкою Теклю среднего размера и с удлиненною насадкою. Для избежания порчи трубок следует кроме того нагревание и охлаждение их производить возможно постепеннее.

¹) Если предполагается сейчас же производить следующее определение, то горелка под окисью меди не гасится.

Примечание 2. Вместо окиси меди Л. Якобсон ¹) рекомендует применять пробку в 5 стм. толщины из платинированного или палладиевого асбеста. Первый готовят обработкою чистого волокнистого асбеста до полного его пропитывания горячим 10%-ым раствором хлороплатината аммония (дважды перекристаллизированного). После пропитывания асбест сушится и прокаливается до полного разложения хлороплатината; приготовленный таким образом асбест содержит 7-12 % платины. Палладиевый асбест приготовляется осаждением металлического палладия в присутствии асбеста из раствора хлористого палладия воздействием муравьинокислого натра. Определение гумуса ведется так же, как и в присутствии окиси меди, но заканчивается быстрее и нет надобности в особых мерах предосторожности при начальной стадии нагревания почвы.

¹) См. Журнал Опытной Агрономии, Т. 17, 1916 г., стр. 93.