К. К. ГЕДРОЙЦ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Объемный метод Nyssens'a 1)

В этом методе осадок фосфорномолибденовокислого аммония растворяется в избытке титрованной щелочи, и избыток последней определяется титрованием кислотою. Исследуемую жидкость помещают в эрленмейеровскую колбу в 250 к. стм. емкости; объем жидкости должен быть 55 - 65 к. стм., и в этом объеме содержание фосфорной кислоты не должно превышать 0,05 гр. 2); при содержании в анализируемом объеме всего 0,005 гр. Р2О5 метод дает еще вполне надежные результаты. Раствор нейтрализуют аммиаком, подкисляют 10 к. стм. азотной кислоты уд. в. 1,2, прибавляют 5 к. стм. аммиака уд. в. 0,91 и 2, к. стм. петермановского раствора лимоннокислого аммония 3); перемешав содержимое, прибавляют 50 к. стм. молибденовой жидкости и взбалтывают 30 мин. на вращающемся аппарате, делающем 4 оборота в секунду; вместо вращающегося аппарата можно применять встряхивающий, употребляющийся при осаждении Р2О5 цитратными способами 4). Окончив встряхивание, дают осадку осесть и фильтруют, не перенося осадка на фильтр, через фильтр в 9 стм. в диаметре 5);

1) Nyssens. An. de la Sc. Agr. 1901. T. II. стр. 91; Журн. Опытн. Агр. Т. III, стр. 541; Сухенко. Журн. Опытн. Агр. Т. XII, стр. 477. Ж. Гедройц. Постановления Герм. Союза С.-х. оп. Ст. относительно иссл. и оценки удобрений. Изд. 3, 3912, стр. 41.
2) Исследование Т. Ф. Сухенко показывает, что объем жидкости в колбе в пределах от 10 до 100 к. стм. не влияет заметно на точность результата.
3) Петермановский реактив прибавляется для замедления осаждения фосфорномолибденовокислого аммония и получения более крупнозернистого осадка.
4) В этом методе таким образом полнота осаждения фосфорномолидбеновокислого аммония достигается не нагреванием, а механическим взбалтыванием, чем достигается постоянство в составе выпадающего осадка.
5) Вследствие быстрого осаждения в этом способе осадок фосфорномолибденовокислого аммония несмотря на присутствие лимоннокислого аммония, имеет тенденцию проходить через фильтр; приходится за этим следить, прибегать к перефильтровыванию (через тот же фильтр), выливая прочь время от времени набравшийся прозрачный фильтрат; можно применять плотные фильтры (589з), но этим замедляется определение. Не следует применять воронки с длинными трубками.
отфильтровав жидкость, промывают колбу и осадок 3-4 раза 1%-й азотной кислотой, а затем насыщенным раствором фосфорномолибденового аммония 1), пока 25 к. стм. промывных вод не будут требовать для нейтрализации только 0,1 к. стм. титрованного раствора едкого калия (индикатор - фенол-фталеин). После этого фильтр с осадком переносят в ту же колбу, прибавляют 150 к. стм. дествллировавной воды, не содержащей углекислоты, и титрованный раствор едкого кали в количестве примерно на 5 к. стм. большем, чем нужно для полного растворения фосфорномолибденовокислого аммония; жидкость обратно титруют титрованным раствором серной кислоты в присутствии фенол-фталеина. При указанной ниже концентрации титрованных растворов, количество к. стм. прибавленной щелочи без числа к. стм. потраченной при обратном титровании кислоты даст количество Р2О5 в мгр. во взятом объеме исследуемой жидкости.

Примечание. Если раствор фосфорномолибденового аммония в едком кали будет окрашен в синезеленый цвет, мешающий титрованию, то прибавляют к жидкости около 1 к. стм. титрованной серной кислоты и подогревают.

Реактивы к методу Nyssens'a.

1. Титрованная серная кислота: 323,95 к. стм. нормальной серной кислоты разводится дестиллированной водою до литра.

2. Титрованный едкий кали. 323,95 к. стм. нормального раствора едкого кали разводится до литра прокипяченной дестиллированной водою. Так как в этом методе титрование производится в присутствии фенол-фталеина, индикатора очень чувствительного к углекислоте, то титрованный раствор едкого кали не должен содержать углекислого кали. При приготовлении первоначального раствора нужно поэтому прибавить химически чистого хлористого бария.

1) Так как количество фосфорной кислоты в этом методе определяется титрованием щелочного раствора кислотой, то промывать осадок кислой жидкостью (напр., подкисленным азотнокислым аммонием) нельзя, водою тоже, вследствие ее растворяющего действия; применение молибденовой жидкости также недопустимо; насыщенный же раствор ф.-м. аммония вполне подходит для этой цели.

Один к. стм. раствора едкого кали, указанной концентрации, соответствует 1 мгр. Р2О5.

3. Насыщенный на холоду водный раствор фосфорномолибденового аммония. Применяющийся для этого раствора фосфорномолибденовокислый аммоний должен быть тщательно отмыт водою от азотной кислоты. 25 к. сти. такого насыщенного раствора в присутствии фенол-фталеина требуют для порозовения 0,1 к. стм. титрованного раствора едкого кали (2); поэтому и промывание таким раствором желтого осадка, полученного по методу Nyssens'a, должно вестись, как указывалось выше, до тех пор, пока 25 к. стм. промывных вод будут требовать при титровании не больше 0,1 к. стм. едкого кали. Необходимо иметь в виду, что при хранении насыщенный раствор фосфорномолибденового аммония может изменять свою кислотность; поэтому необходимо время от времени ее определять.

4. Молибденовая жидкость: 1 литр 15% раствора молибденовокислого аммония вливается при постоянном помешивании в 1 литр азотной кислоты уд. в. 1,2. После двухдневного стояния жидкость пригодна к употреблению.

5. Лимоннокислый аммоний по Petermann'y: на каждый литр приготовляемого раствора растворяют 173 гр. чистой кристаллической лимонной кислоты и затем прибавляют столько аммиачной жидкости, содержание в которой аммиака установлено титрованием, чтобы в 1 литре готового раствора содержалось 41,0 гр. аммиачного азота; жидкость охлаждается до 15° С. и разводится водою, имеющей 15° С, до соответствующего объема; удельный вес готового раствора должен равняться 1.082-1.083.

6. Вода, лишенная кипячением углекислоты.

7. Спиртовый раствор фенол-фталеина.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru