К. К. ГЕДРОЙЦ Стрелы для лука купить Деревянные стрелы для лука купить sportstrelok.ru. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

Определение фосфорной кислоты

Метод двойного осаждения

Раствор от 5 гр. почвы 1) в стакане в случае надобности концентрируется выпариванием (объем жидкости не должен превышать 100 к. стм.), усредняется до слабо щелочной реакции аммиаком и слабо подкисляется азотной кислотою. Соляная кислота, хотя и в меньшей степени, нежели серная, но все-таки мешает осаждению фосфорной кислоты; поэтому в том случае, когда ее много в вытяжке, то перед осаждением следует выпарить вытяжку на водяной бане в стакане, а затем растворить в воде, подкисленной азотной кислотой, затем нейтрализовать аммиаком и снова слабо подкислить азотной кислотой. Прибавляют 25 к. стм. молибденовой жидкости 2), перемешивают стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте (40-60°) на сутки, после чего, испробовав на полноту осаждения, фильтруют через маленький фильтр (7-9 стм. в диаметре, Schl. u. Soh. 5892 ИЛИ 597), стараясь не переносить осадка; осадок промывают декантацией 15%-ным раствором азотнокислого аммония, к литру которого прибавлено 10 к. стм. концентрированной азотной кислоты, промывание осадка фосфорномолибденовоаммонийной соли в зависимости от почвы приходится вести более или менее продолжительно; чем почва более глиниста, тем труднее вымыть из осадка соли железа и главным образом алюминия, и тем дольше, поэтому необходимо промывать; если осаждение велось правильно, осадок не загрязнен выпавшей молибденовой кислотой (на загрязнение указывает белесоватый цвет осадка) и не образовал корки, то при почвах, богатых полуторными окислами, достаточно промыть осадок раз двадцать; во всяком случае промывание нельзя прекращать раньше, чем промывные воды перестанут давать с избытком аммиака хоть следы мути, но вместе с тем нужно заметить, что отсутствие мути не всегда означает еще, что осадок вполне промыт.

1) Часто определяют валовую фосфорную кислоту в меньшей навеске почвы (иногда лишь в 1 гр.); в том случае, когда определение производится взвешиванием пирофоефорнокислого магния, мы считаем, что брать навеску почвы меньше 5 гр. недопустимо.
2) Приготовление молибденовой жидкости. Растворяют 150 гр. молибденовокислого аммония в 1 литре дестиллированной воды и раствор тонкой струей при постоянном помешивании вливают в 1 л. азотной кислоты уд. в. 1,2; после 2-х дневного стояния жидкость можно применять.

По окончании промывания осадок растворяется в 5% аммиаке: под воронку, через которую отфильтровывали фосфорномолибденовый аммоний, подставляют небольшой стакан (100-150 к. стм. вместимости), приливают в стакан, в котором находится фосфорномолибденовый аммоний, 5% аммиака столько, чтобы растворить весь осадок, и раствор выливают на воронку; затем ополаскивают стакан раз пять 5% аммиаком, приливая его каждый раз по стенкам стакана в возможно меньшем количестве; фильтр, кроме того, промывают еще несколько раз тем же аммиаком (проба на полноту вымывания желтой кровяной солью, дающей в присутствии молибденовой кислоты в капле фильтрата, подкисленного соляной кислотой, красное окрашивание). Полученный раствор фосфорномолибденового аммония не должен содержать вовсе мути; если же таковая окажется (муть - признак недостаточного промывания осадка фосфорномолибденового аммония), то жидкость нейтрализуют азотной кислотой, прибавляют немного (5 -10 к. стм.) молибденовой жидкости и снова осаждают в теплом месте в течение суток фосфорномолибденовый аммоний; в дальнейшем поступают так же, как при первом осаждении, только промывать осадок в этом случае достаточно раз пять.

Аммиачный раствор фосфорномолибденового аммония нейтрализуют соляной кислотой, прибавляя ее до тех пор, пока появляющийся желтый осадок будет лишь медленно исчезать 1). Нейтрализовав, приливают 10 к. стм. магнезиальной микстуры 2), что необходимо производить по каплям при постоянном помешивании жидкости стеклянной палочкой (соприкосновений палочки со стенками стакана мы не опасаемся, так как получающийся осадок всегда легко отделить от стенок палочкой с каучуковым наконечником); только при этих условиях осадок фосфорноаммиачномагнезиальной соли получается кристаллическим, быстро падающим на дно; по прошествии минут пяти к жидкости прибавляют крепкого аммиака в количестве, равном около 1/3 объема жидкости, перемешивают палочкой, стакан покрывают стеклом и оставляют минимум на 4 часа; затем отфильтровывают и собирают осадок на маленький беззольный фильтр (№ 5892 Schl. u. Sch., 7 стм. диам.); осадок промывают 2,5% аммиаком до тех пор, пока подкисленные азотной кислотой промывные воды не перестанут давать реакции на хлор с азотнокислым серебром; фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озаливают на возможно слабом огне и прокаливают. Если прокаленный осадок не вполне бел, то, по охлаждении тигля, его смачивают 2-3 каплями азотной кислоты, удаляют последнюю на слабом огне и снова прокаливают; полученный вес осадка, умноженный на 0,63757, даст количество Р2О5 во взятой навеске почвы.

Описанный способ определения фосфорной кислоты при некотором навыке аналитика дает превосходные результаты. Недостатки его: 1) требует сравнительно много времени и 2) сравнительно большой навески почвы для точного определения; хорошие результаты получаются этим методом тогда, когда Р2О5 в навеске не меньше 0,01 гр.; в пяти же граммах почвы очень часто содержится меньше 0,005 гр. валовой Р2О5.

1) Так как большой избыток хлористого аммония мешает дальнейшему осаждению, то в том случае, когда аммиачного раствора набралось почему-либо очень много (больше 50 к. стм.), лучше удалить избыток аммиака перед нейтрализацией нагреванием жидкости или просто оставлением ее до следующего дня.
2) Приготовление магнезиальной микстуры. 550 гр. кристаллического хлористого магния и 1.050 гр. хлористого аммония растворяют в 6,5 литрах воды, к раствору прибавляют 3,5 литра 24%-го аммиака.

При почвенном анализе с успехом можно применять некоторые упрощенные, более быстрые методы. Особенно мы рекомендуем методы Nyssens'a и Lorenz'a.

В оглавление Следующая
Рейтинг@Mail.ru